ایزو 20203 یا استاندارد ISO 20203:2005 با عنوان کامل «مواد کربن‌دار مورد استفاده در تولید آلومینیوم — کک کلسینه — تعیین اندازه کریستالیت کک نفتی کلسینه‌شده با استفاده از پراش پرتو ایکس» یک استاندارد بین‌المللی است که روش آزمایشگاهی برای اندازه‌گیری ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها (Lc) در نمونه‌های پودر شده کک نفتی کلسینه‌شده را توصیف می‌کند. این اندازه‌گیری با تفسیر الگوی پراش پرتو ایکس انجام می‌شود.
کاربرد و اهمیت ایزو 20203
این استاندارد برای مواد کربن‌دار مورد استفاده در تولید آلومینیوم، به‌ویژه در فرآیندهای الکترولیز، طراحی شده است. اندازه‌گیری ارتفاع کریستالیت‌ها به‌عنوان شاخصی برای ارزیابی کیفیت کک نفتی کلسینه‌شده و میزان عملیات حرارتی انجام‌شده بر روی آن (مانند دمای کلسیناسیون) به کار می‌رود. این ویژگی‌ها بر خواص نهایی آندهای گرافیتی تأثیرگذار هستند.
روش آزمون ایزو 20203
در این روش، نمونه‌ای از کک نفتی کلسینه‌شده که به اندازه کمتر از ۷۵ میکرومتر آسیاب شده است، تحت تابش پرتو ایکس قرار می‌گیرد. با تحلیل پیک‌های پراش، به‌ویژه پیک (002)، ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها (Lc) با استفاده از معادله شرر (Scherrer) محاسبه می‌شود. این روش به‌صورت دستی یا با استفاده از نرم‌افزارهای تحلیل داده قابل اجرا است.
وضعیت استاندارد ایزو 20203
این استاندارد در تاریخ ۵ اکتبر ۲۰۰۵ منتشر شده و توسط کمیته فنی ISO/TC 226 با عنوان «مواد مورد استفاده در تولید آلومینیوم اولیه» تهیه شده است.
بندهای اصلی استاندارد ایزو 20203 چیست؟
استاندارد ISO 20203:2005 با عنوان «مواد کربن‌دار مورد استفاده در تولید آلومینیوم — کک کلسینه — تعیین اندازه کریستالیت کک نفتی کلسینه‌شده با استفاده از پراش پرتو ایکس» شامل بخش‌های اصلی زیر است:
- مقدمه (Introduction): توضیحاتی درباره اهمیت اندازه‌گیری ارتفاع کریستالیت‌ها (Lc) در کک نفتی کلسینه‌شده و تأثیر آن بر کیفیت مواد کربنی مورد استفاده در تولید آلومینیوم ارائه می‌دهد.
- دامنه کاربرد (Scope): تعیین می‌کند که این استاندارد برای اندازه‌گیری ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها در نمونه‌های پودر شده کک نفتی کلسینه‌شده با استفاده از پراش پرتو ایکس به کار می‌رود.
- اصطلاحات و تعاریف (Terms and Definitions): تعاریف کلیدی مانند “کریستالیت”، “Lc” (ارتفاع متوسط کریستالیت)، “hkl(002)” و “Θ” (زاویه برخورد پرتو ایکس) را ارائه می‌دهد.
- اصل آزمون (Principle): شرح می‌دهد که چگونه با استفاده از الگوی پراش پرتو ایکس، ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها محاسبه می‌شود.
- تجهیزات مورد نیاز (Apparatus): فهرستی از تجهیزات لازم برای انجام آزمون، از جمله دستگاه پراش پرتو ایکس، نگهدارنده نمونه، پرس بریکت‌سازی و مواد مرجع مانند سیلیکون یا کوارتز را ارائه می‌دهد.
- مواد و معرف‌ها (Reagents and Materials): مواد شیمیایی مورد نیاز مانند استون، پلی‌اتیلن گلیکول و عامل اتصال‌دهنده را مشخص می‌کند.
- آماده‌سازی نمونه (Sample Preparation): روش‌های مختلف برای آماده‌سازی نمونه، از جمله تکنیک‌های پر کردن از پشت، پر کردن از جلو، بارگذاری جانبی و بریکت‌سازی را توضیح می‌دهد.
- کالیبراسیون (Calibration): مراحل کالیبراسیون دستگاه پراش پرتو ایکس با استفاده از نمونه‌های مرجع برای اطمینان از دقت اندازه‌گیری‌ها را بیان می‌کند.
- روش انجام آزمون (Procedure): گام‌های دقیق برای انجام آزمون، از جمله تنظیمات دستگاه، اسکن محدوده زاویه‌ای خاص و ثبت داده‌ها را شرح می‌دهد.
- محاسبات (Calculation): نحوه محاسبه ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها (Lc) با استفاده از معادله شرر و داده‌های حاصل از الگوی پراش را توضیح می‌دهد.
- گزارش نتایج (Reporting of Results): نحوه گزارش‌دهی نتایج آزمون، از جمله دقت مورد نیاز در ارائه مقادیر Lc را مشخص می‌کند.
- دقت و انحراف (Precision and Bias): اطلاعاتی درباره دقت و قابلیت تکرارپذیری روش آزمون بر اساس مطالعات بین‌آزمایشگاهی ارائه می‌دهد.
- کتابشناسی (Bibliography): فهرستی از منابع و استانداردهای مرتبط برای مطالعه بیشتر فراهم می‌کند.
چگونگی انطباق با استاندارد ایزو 20203
برای انطباق با استاندارد ISO 20203:2005 که به تعیین ارتفاع متوسط کریستالیت در کک نفتی کلسینه‌شده با استفاده از پراش پرتو ایکس می‌پردازد، می‌توانید مراحل زیر را دنبال کنید:
1. تهیه نسخه کامل استاندارد
برای دسترسی به جزئیات کامل روش‌ها، تجهیزات و الزامات، نسخه رسمی استاندارد را از وب‌سایت ISO تهیه کنید:
2. آماده‌سازی نمونه
- آسیاب کردن نمونه: نمونه کک نفتی کلسینه‌شده را به‌گونه‌ای آسیاب کنید که حداقل ۹۸٪ آن از الک ۷۵ میکرومتر عبور کند.
- تکنیک‌های بسته‌بندی نمونه: از روش‌های مختلفی مانند پر کردن از پشت (back-fill)، پر کردن از جلو (front-fill) یا بریکت‌سازی برای آماده‌سازی نمونه جهت آزمون استفاده کنید.
3. تجهیزات مورد نیاز
- دستگاه پراش پرتو ایکس (XRD): با منبع تابش Cu-Kα، مجهز به مونوکروماتور یا فیلتر مناسب، نگهدارنده نمونه، آشکارساز و سیستم پردازش سیگنال.
- پرس بریکت‌سازی: قادر به اعمال فشار تا ۷۰ مگاپاسکال برای تهیه نمونه‌های فشرده.
- نمونه‌های مرجع: استفاده از سیلیکون یا کوارتز با کیفیت مرجع برای کالیبراسیون دستگاه.
4. انجام آزمون پراش پرتو ایکس
- اسکن زاویه‌ای: نمونه را در محدوده زاویه‌ای ۱۴ تا ۳۴ درجه ۲θ اسکن کنید تا پیک (002) مربوط به گرافیت را شناسایی کنید.
- تعیین عرض در نیمه ارتفاع (FWHM): عرض پیک در نیمه ارتفاع را اندازه‌گیری کنید که برای محاسبه ارتفاع کریستالیت ضروری است.
5. محاسبه ارتفاع کریستالیت (Lc)
با استفاده از معادله شرر (Scherrer) و داده‌های به‌دست‌آمده از آزمون، ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها را محاسبه کنید:
Lc=0.89×λβ×cos(θ)L_c = \frac{0.89 \times \lambda}{\beta \times \cos(\theta)}Lc=β×cos(θ)0.89×λ
که در آن:
- λ\lambdaλ طول موج پرتو ایکس (برای Cu-Kα، معمولاً 0.15406 نانومتر)
- β\betaβ عرض پیک در نیمه ارتفاع (به رادیان)
- θ\thetaθ زاویه براگ (نصف زاویه ۲θ)
6. گزارش‌دهی نتایج
- ارائه نتایج: مقدار ارتفاع متوسط کریستالیت‌ها را با دقت یک رقم اعشار و با واحد نانومتر گزارش دهید.
- اطلاعات تکمیلی: جزئیات مربوط به روش آماده‌سازی نمونه، شرایط آزمون و تجهیزات مورد استفاده را در گزارش ذکر کنید.
7. کنترل کیفیت و اعتبارسنجی
- کالیبراسیون منظم: دستگاه پراش پرتو ایکس را به‌طور منظم با استفاده از نمونه‌های مرجع کالیبره کنید.
- آزمون‌های تکرارپذیری: برای اطمینان از دقت و صحت نتایج، آزمون‌ها را به‌صورت تکراری انجام داده و نتایج را مقایسه کنید.
با رعایت دقیق مراحل فوق و استفاده از تجهیزات و مواد مناسب، می‌توانید به‌طور مؤثر با استاندارد ISO 20203:2005 انطباق پیدا کنید و کیفیت مواد کربنی مورد استفاده در تولید آلومینیوم را ارزیابی نمایید.
مطالعه پیشنهادی: ناندو چیست؟ Notified Bodies و نقش آن‌ها در ارزیابی محصولات
